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          熱重分析儀的操作流程
          發布時間:2022-01-13   點擊次數:163次
            熱重分析儀主機采用水域恒溫裝置隔絕熱爐體對機箱及微熱天平的熱影響。采用上開蓋式結構,操作方便。上移爐體放樣品操作很難,易造成樣品桿損壞。爐體熱采用貴金屬鎳鉻合金絲雙排繞制,減少干擾,更高溫。托盤傳感器,采用貴金屬鎳鉻合金,具有高溫,抗氧化等特點。供電,循環散熱部分和主機分開,減少熱量和振動對微熱天平的影響。

            熱重分析儀的操作規程如下:
            1.開機。打開儀器電源開關,打開載氣和循環水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環水流速為30ml/min。
            2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號較弱時,可適當增加樣品量。
            3.裝樣。按住儀器兩側按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時要小心輕放不可晃動傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
            4.編程。打開電腦,打開“Data Acquisition”軟件,根據樣品實驗條件,在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質量、坩堝種類等信息,并對樣品的反應程序進行編程。其中載氣選擇時紅色為氣路1,綠色為氣路2。
            5.開始實驗。再次檢查確認載氣和循環水正常,確認Tg數據穩定后,點擊開始進行測試,在窗口可看到實時的TG-DSC曲線。易于空氣發生化學反應的樣品,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
            6.數據處理。打開“processing”軟件,通過“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(熔點)、結晶溫度、相變溫度等信息。通過TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數據。
            7.測試完成以后,導出數據,將數據刻錄到送樣人光盤上。
            8.關機。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關閉電腦,關閉儀器電源開關,關閉載氣和循環水閥門。
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